实验三 · 必修
常见离子的检验
第2章 常见的无机物
实验目的
- 掌握 Cl⁻、SO₄²⁻、CO₃²⁻、NH₄⁺、Fe³⁺ 等常见离子的定性检验方法。
- 学会利用沉淀反应、气体生成、颜色变化等现象鉴别离子。
- 理解离子检验中选择性试剂的作用原理。
实验原理
不同离子与特定试剂发生特征反应，产生沉淀、气体或颜色变化，据此可进行定性鉴别。
各离子检验原理
1. Cl⁻ 的检验：
Ag⁺ + Cl⁻ → AgCl↓（白色沉淀）
试剂：AgNO₃ 溶液 + 稀 HNO₃（排除 CO₃²⁻ 干扰）
Ag⁺ + Cl⁻ → AgCl↓（白色沉淀）
试剂：AgNO₃ 溶液 + 稀 HNO₃（排除 CO₃²⁻ 干扰）
2. SO₄²⁻ 的检验：
Ba²⁺ + SO₄²⁻ → BaSO₄↓（白色沉淀，不溶于酸）
试剂：BaCl₂ 溶液 + 稀 HCl（BaSO₄ 不溶于酸，BaCO₃ 溶于酸）
Ba²⁺ + SO₄²⁻ → BaSO₄↓（白色沉淀，不溶于酸）
试剂：BaCl₂ 溶液 + 稀 HCl（BaSO₄ 不溶于酸，BaCO₃ 溶于酸）
3. CO₃²⁻ 的检验：
CO₃²⁻ + 2H⁺ → H₂O + CO₂↑
CO₂ + Ca(OH)₂ → CaCO₃↓（白色沉淀） + H₂O
试剂：稀 HCl + 澄清石灰水
CO₃²⁻ + 2H⁺ → H₂O + CO₂↑
CO₂ + Ca(OH)₂ → CaCO₃↓（白色沉淀） + H₂O
试剂：稀 HCl + 澄清石灰水
4. NH₄⁺ 的检验：
NH₄⁺ + OH⁻ →△ NH₃↑（使湿润红色石蕊试纸变蓝） + H₂O
试剂：NaOH 溶液 + 加热 + 湿润红色石蕊试纸
NH₄⁺ + OH⁻ →△ NH₃↑（使湿润红色石蕊试纸变蓝） + H₂O
试剂：NaOH 溶液 + 加热 + 湿润红色石蕊试纸
5. Fe³⁺ 的检验：
Fe³⁺ + 3SCN⁻ → Fe(SCN)₃（血红色溶液）
试剂：KSCN 溶液（硫氰化钾）
Fe³⁺ + 3SCN⁻ → Fe(SCN)₃（血红色溶液）
试剂：KSCN 溶液（硫氰化钾）
仪器与试剂
- 仪器：试管（6支以上）、试管架、试管夹、酒精灯、胶头滴管、药匙、pH 试纸
- 试剂：
- 待测液：NaCl 溶液、Na₂SO₄ 溶液、Na₂CO₃ 溶液、NH₄Cl 溶液、FeCl₃ 溶液
- 检验试剂：AgNO₃ 溶液、BaCl₂ 溶液、稀 HNO₃、稀 HCl、NaOH 溶液、KSCN 溶液、澄清石灰水
- 其他：红色石蕊试纸
实验步骤
（一）Cl⁻ 的检验
- 取少量 NaCl 溶液于试管中。
- 滴加几滴 AgNO₃ 溶液，观察到产生 白色沉淀（AgCl）。
- 再滴加稀 HNO₃，沉淀不溶解，确认沉淀为 AgCl。
- 结论：原溶液中含有 Cl⁻。
（二）SO₄²⁻ 的检验
- 取少量 Na₂SO₄ 溶液于试管中。
- 滴加几滴 BaCl₂ 溶液，观察到产生 白色沉淀（BaSO₄）。
- 再滴加稀 HCl，沉淀不溶解，确认沉淀为 BaSO₄。
- 结论：原溶液中含有 SO₄²⁻。
（三）CO₃²⁻ 的检验
- 取少量 Na₂CO₃ 溶液于试管中。
- 滴加稀 HCl，观察到立即有 气泡产生（CO₂气体）。
- 将产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊（CaCO₃沉淀）。
- 结论：原溶液中含有 CO₃²⁻。
（四）NH₄⁺ 的检验
- 取少量 NH₄Cl 溶液于试管中。
- 加入过量 NaOH 溶液，并加热。
- 将湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝色（NH₃气体）。
- 可闻到刺激性气味（氨味）。
- 结论：原溶液中含有 NH₄⁺。
（五）Fe³⁺ 的检验
- 取少量 FeCl₃ 溶液于试管中（溶液呈棕黄色）。
- 滴加几滴 KSCN 溶液（硫氰化钾），溶液立即变为血红色。
- 结论：原溶液中含有 Fe³⁺。
数据记录与处理
| 待检离子 | 选用试剂 | 实验现象 | 化学方程式（离子方程式） |
|---|---|---|---|
| Cl⁻ | AgNO₃ 溶液、稀 HNO₃ | 白色沉淀，不溶于稀 HNO₃ | Ag⁺ + Cl⁻ → AgCl↓ |
| SO₄²⁻ | BaCl₂ 溶液、稀 HCl | 白色沉淀，不溶于稀 HCl | Ba²⁺ + SO₄²⁻ → BaSO₄↓ |
| CO₃²⁻ | 稀 HCl、澄清石灰水 | 产生气泡，石灰水变浑浊 | CO₃²⁻ + 2H⁺ → H₂O + CO₂↑ CO₂ + Ca(OH)₂ → CaCO₃↓ + H₂O |
| NH₄⁺ | NaOH 溶液、加热、红色石蕊试纸 | 试纸变蓝，有刺激性气味 | NH₄⁺ + OH⁻ →△ NH₃↑ + H₂O |
| Fe³⁺ | KSCN 溶液 | 溶液变为血红色 | Fe³⁺ + 3SCN⁻ → Fe(SCN)₃ |
注意事项
- Cl⁻ 检验时加入稀 HNO₃ 是为了排除 CO₃²⁻ 的干扰——Ag₂CO₃ 也是白色沉淀，但可溶于稀 HNO₃。
- SO₄²⁻ 检验时加入稀 HCl 是为了排除 CO₃²⁻ 的干扰——BaCO₃ 也是白色沉淀，但可溶于稀 HCl。
- CO₃²⁻ 检验时产生的气体必须通入澄清石灰水中确认，仅凭气泡不能排除 HCO₃⁻ 的干扰。
- NH₄⁺ 检验时要充分加热，否则 NH₃ 生成不足可能无法使试纸变色。
- Fe³⁺ 检验时 KSCN 溶液用量不宜过多，几滴即可。
- 每次取样量不宜过多，一般为 1～2 mL。
- 注意区分试管，避免交叉污染影响实验结果。
安全提示
- AgNO₃ 具有腐蚀性，避免接触皮肤和衣物。
- NaOH 溶液具有强腐蚀性，操作时注意防护。
- 稀 HCl、稀 HNO₃ 具有刺激性，使用时注意通风。
- 加热 NH₄Cl 与 NaOH 混合液时，试管口不要对着人，防止氨气喷溅。
- 实验结束后所有废液应倒入指定的废液缸中。
思考题
- Cl⁻ 检验时为什么加入 AgNO₃ 后还要再加稀 HNO₃？有什么作用？
- SO₄²⁻ 检验时若使用 Ba(NO₃)₂ 替代 BaCl₂ 是否可行？为什么？
- 如何鉴别一瓶未知溶液是 Na₂CO₃ 还是 NaHCO₃？
- 有一瓶未知溶液可能含有 SO₄²⁻ 和 Cl⁻，请设计检验方案（确定先后顺序）。
- KSCN 检验 Fe³⁺ 为什么非常灵敏？还有哪些方法可以检验 Fe³⁺？