实验八 · 选做

萃取与分液

分离提纯方法

实验目的

理解萃取的原理——利用溶质在互不相溶的溶剂中溶解度不同进行分离
掌握分液漏斗的使用方法
用 CCl₄ 从碘水中萃取碘单质，观察萃取效果

实验器材

分液漏斗（60 mL）
铁架台（带铁圈）
烧杯（100 mL）2 个
CCl₄（四氯化碳）
碘水（含 I₂）
KI 溶液

实验原理

碘单质（I₂）在四氯化碳（CCl₄）中的溶解度远大于在水中的溶解度，而 CCl₄ 与水互不相溶，密度比水大。当 CCl₄ 与碘水混合振荡时，大部分的碘从水相转移到 CCl₄ 相中，静置分层后下层 CCl₄ 层呈紫色（碘的颜色），上层水层颜色明显变浅或无色。

萃取原理
I₂（水相） ⇌ I₂（CCl₄ 相）
（碘在 CCl₄ 中的溶解度 > 在水中的溶解度）

分液原理
下层：CCl₄ 层（紫色，密度 1.59 g/cm³）
上层：水层（无色或浅黄色，密度 1.0 g/cm³）

实验步骤

萃取操作

装液：检查分液漏斗是否漏水。将分液漏斗放在铁架台的铁圈上，关闭旋塞。向分液漏斗中加入 10 mL 碘水和 5 mL CCl₄，盖好玻璃塞。
振荡：取下分液漏斗，用右手手掌压紧玻璃塞，左手握住漏斗下端的活塞处，上下振荡数次。振荡过程中不时打开旋塞放气（防止内部气压过大），然后关闭旋塞继续振荡。
静置分层：将分液漏斗放回铁圈上，静置约 2~3 分钟，使液体分层。下层 CCl₄ 层呈紫色，上层水层颜色明显变浅。
分液：打开玻璃塞（使内外大气相通），打开下口旋塞，让下层紫色液体从下口缓慢流出至烧杯中。当下层液体恰好流完时，迅速关闭旋塞。上层水层从上口倒出（不可从下口放出，以免污染）。

数据记录

实验步骤	现象	结论
将 CCl₄ 加入碘水后，未振荡
振荡后静置分层
分液后取下层液体
分液后取上层液体

交流与评价

萃取操作中为什么要选择 CCl₄ 作为萃取剂？选择萃取剂应符合哪些条件？
振荡过程中为什么要不时打开旋塞放气？
分液时，下层液体从下口放出，上层液体为什么必须从上口倒出？
如果萃取后水层仍带有颜色，可能的原因有哪些？应如何处理？
日常生活中，有哪些应用了萃取原理的例子？

注意事项

分液漏斗使用前必须检查是否漏水，方法：关闭旋塞，向漏斗中加水，观察下口是否漏水；再盖好玻璃塞倒置，观察上口是否漏水。
振荡时右手手掌一定要压紧玻璃塞，防止液体冲出。
分液时打开玻璃塞，使内外大气相通，否则液体无法顺利流下。
下层液体从下口放出，上层液体必须从上口倒出，防止交叉污染。
CCl₄ 有毒，操作时注意通风，避免吸入其蒸气。

安全警示

CCl₄（四氯化碳）有毒，具有一定的麻醉作用，必须在通风橱或通风良好的环境中操作。
CCl₄ 不可与火焰直接接触（遇热分解产生光气等有毒气体）。
碘水对皮肤有刺激性，如不慎接触，立即用大量清水冲洗。
实验废液（含 CCl₄ 和碘）应收集到指定废液瓶中，不可倒入水槽。

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