实验九 · 选做

蒸馏

分离提纯方法

实验目的

理解蒸馏的原理——利用互溶液体混合物中各组分沸点不同进行分离
掌握蒸馏装置的组装和操作方法
通过分离乙醇和水混合物，掌握温度计的使用要点

实验器材

蒸馏烧瓶（100 mL）
冷凝管（直形）
接液管（尾接管）
锥形瓶（接收瓶）
温度计（0~100℃）
酒精灯、石棉网
铁架台（带铁夹 2 个）
橡皮管（进水管、出水管）
沸石（或碎瓷片）
乙醇-水混合液（体积比 1:1）

实验原理

乙醇的沸点为 78.5℃，水的沸点为 100℃。加热乙醇和水的混合液时，低沸点的乙醇先受热变成蒸气，经冷凝管冷凝后重新变为液态，从而与高沸点的水分离。温度计控制馏分温度在 78℃ 左右，收集到的馏分即为较纯的乙醇。

蒸馏分离原理
乙醇沸点：78.5℃ | 水沸点：100℃
流程：混合液 → 加热 → 乙醇蒸气 → 冷凝 → 液态乙醇（馏分）
收集温度范围：77℃ ~ 79℃

实验步骤

蒸馏操作

组装装置：按从下到上、从左到右的顺序组装蒸馏装置。将蒸馏烧瓶固定在铁架台上（瓶口塞上配有温度计的橡胶塞），冷凝管用铁夹固定在另一铁架台上，冷凝管下口接进水管（自来水），上口接出水管引向水槽，接液管连接到冷凝管末端，下方放置锥形瓶作为接收器。
投料：取下橡胶塞，向蒸馏烧瓶中加入约 30 mL 乙醇-水混合液，放入 2~3 粒沸石（或碎瓷片），塞紧橡胶塞。
通冷凝水：打开自来水，使冷凝水从冷凝管的下口流入、上口流出（下进上出），缓慢调节水流大小。
加热：点燃酒精灯，通过石棉网均匀加热蒸馏烧瓶。观察温度计示数，当温度升至约 77℃ 时，有馏分开始流出。
收集馏分：用锥形瓶收集 77℃~79℃ 的馏分。当温度超过 80℃ 时，说明乙醇已基本蒸出，剩余为水，停止加热。
结束：先撤走酒精灯，待冷却后停止通冷凝水。拆下装置，检验收集到的馏分。

数据记录

阶段	温度 / ℃	现象	馏分性质
加热初期	室温 ~ 77		—
收集馏分	77 ~ 79
加热后期	80 ~ 100
剩余液体	—

交流与评价

蒸馏操作中温度计的水银球应该放在什么位置？为什么？
冷凝管为什么要采用"下进上出"的方式通入冷却水？
蒸馏烧瓶中为什么要加入沸石？如果不加会有什么后果？
如何检验收集到的馏分是乙醇？设计一个简单的检验方案。
蒸馏与蒸发有什么不同？分别适用于什么场合？

注意事项

蒸馏烧瓶中必须加沸石（或碎瓷片），防止液体暴沸。若加热后发现未加沸石，应停止加热，冷却至室温后再补加。
冷凝水必须下进上出，使冷凝管内始终充满水，充分冷凝蒸气。
温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，测量的是蒸气的温度。
加热时不能使液体蒸干，剩余少量液体时即停止加热。
先通冷凝水，再加热；先撤酒精灯，再停冷凝水，顺序不可颠倒。

安全警示

乙醇是易燃液体，加热时注意防火，远离明火源。
蒸馏装置应确保各接口紧密，防止乙醇蒸气泄漏。
操作过程中注意防止烫伤，不要用手直接触摸加热后的蒸馏烧瓶。
实验室保持良好通风，乙醇蒸气在空气中积聚有燃爆风险。

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